Большая советсткая энциклопедия Микрохимический анализ

Микрохимический анализ

Микрохимический анализ, метод аналитической химии для исследования малых образцов (от 10^-2 до 10^-3 г)различных веществ (образцы меньшей массы — до 10^-6 г исследуются методом ультрамикрохимического анализа). Методы М. а. применяются в полупроводниковой промышленности, металлургии, минералогии, в судебно-химических, биохимических, клинических исследованиях, в органической химии для анализа синтезированных и природных соединений, в радиохимии и т. д.

Решающее значение в М. а. имеют техника и методика эксперимента, а также опыт исследователя. В М. а. оперируют с малым объёмом раствора обычной концентрации и поэтому используют общепринятые реакции обнаружения и методы химического определения компонентов. Предпочтение, однако, отдаётся методам, в основу которых положены наиболее чувствительные и специфичные химические реакции. Это позволяет определять в малом образце не только основные компоненты, но и элементы-примеси. При сравнительно простой аппаратуре в М. а. получают достаточно точные результаты.

В качественном (см. также Качественный анализ) М. а. наиболее универсальным приёмом является выполнение реакций на фильтровальной бумаге — капельный анализ, который используется при исследовании как неорганических, так и органических веществ. Дополнительные возможности предоставляет т. н. метод кольцевой печи, позволяющий идентифицировать отдельные компоненты в узкой чёткой зоне на бумаге, разделять и идентифицировать их в смеси. В М. а. используются также методы распределительной и тонкослойной хроматографии. Другое направление качественного М. а. — микрокристаллоскопия. Помимо специальных методов анализа, применяют и несложные приёмы, такие, как получение в капле раствора на фарфоровой пластинке окрашенных продуктов реакций и получение в капиллярных пробирках осадков, характерных для того или иного элемента.

Количественный (см. также Количественный анализ) М. а. органических и неорганических веществ может быть (аналогично макрохимическому анализу) гравиметрическим, титриметрическим, фотометрическим. В органических веществах методами количественного М. а. определяют содержание отдельных элементов (элементный анализ), содержание функциональных групп (функциональный анализ), а также молекулярную массу. Гравиметрические определения выполняют в основном при М. а. органических веществ, используя микровесы с чувствительностью 10^-6 г. В органических М. а. наряду с гравиметрическим широко применяется метод газовой хроматографии. Титриметрические методы в М. а. занимают ведущее положение как наиболее простые и высокоточные; здесь используют микробюретки с отмериваемым объёмом до 10^-3 мл и малой ёмкости сосуды для титрования; предпочтение отдаётся электрохимическими методам титрования, прежде всего кулонометрическому. Существенное практическое значение приобрели фотометрические микроопределения, в том числе для регистрации точки эквивалентности при титровании с окрашенным индикатором.

Главным направлением современного развития М. а. является преимущественное использование физико-химических методов. При исследовании сложных по составу малых объектов прибегают и к комбинации приёмов М. а. со специальными физическими методами микроанализа.

Лит.: Маляров К. Л., Качественный микрохимический анализ, М., 1951; Столяров К. П., Методы микрохимического анализа, Л., 1960; Файгль Ф., Капельный анализ органических веществ, пер. с англ., М., 1962; Климова В. А., Основные микрометоды анализа органических соединений, М., 1967; Коренман И. М., Количественный микрохимический анализ, М. — Л., 1949; Алимарин И. П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минералов и руд, М., 1961; Коренман И. М., Микрокристаллоскопия, М., 1955; Руководство по газовой хроматографии, пер. с нем., под ред. А. А. Жуховицкого, М., 1969; Weisz Н., Microanaivsis by the ring-oven technique, 2 ed., Oxf., 1970.

М. Н. Петракова.